原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量技術(shù)

一、 光譜的種類和原子光譜分析
光譜的種類: 物質(zhì)中的原子、分子處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。這種物質(zhì)的內(nèi)部運(yùn)動(dòng)，在外部可輻射或吸收能的形式（即電磁輻射）表現(xiàn)出來，而光譜就是按照波長(zhǎng)順序排列的電磁輻射。由于原子和分子的運(yùn)動(dòng)是多種多樣的， 因此光譜的表現(xiàn)也是多種多樣的。從不同的角度可把光譜分為不同的種類:
· 按照波長(zhǎng)及測(cè)定方法，光譜可分為：Y射線（0.005-1.4 ?）， X射線(0.1-100 ? )，光學(xué)光譜(100?-300μm)和微波波譜(0.3mm-1m)。而光學(xué)光譜又可分為真空紫外光譜(100-2000 ?)、近紫外光譜(2000-3800 ?)、可見光譜3800-7800 ?)、近紅外光譜(7800?-3μm)和遠(yuǎn)紅外光譜(3-300μm)。通常所說的光譜僅指光學(xué)光譜而言。
· 按其外形，光譜又可分為連續(xù)光譜、帶光譜和線光譜。連續(xù)光譜的特點(diǎn)是在比較寬的波長(zhǎng)區(qū)域呈無間斷的輻射或吸收，不存在銳線和間斷的譜帶。熾熱的熔體或固體會(huì)發(fā)射出連續(xù)光譜。這種光譜對(duì)光譜分析不利，需采取措施避免或消除之。帶光譜來源于氣體分子的發(fā)射或吸收，其特點(diǎn)是譜線彼此靠得很近，以致在通常的分光條件下，這些譜線似乎連成譜帶。這種帶光譜對(duì)原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜分析都是不利的。線光譜是由外形無規(guī)則的相間譜線所組成。光譜線是單色器入口狹縫單色光像，譜線相間不連續(xù)是由原子能級(jí)的不連續(xù)（量子化）所決定的。這種線光譜是由氣磁性原子（離子）經(jīng)激發(fā)后而產(chǎn)生的。
按照電磁輻射的本質(zhì)，光譜又可分為分子光譜和原子光譜。分子光譜是由于分子中電子能級(jí)變化而產(chǎn)生的。
原子光譜可分為發(fā)射光譜、原子吸收光譜、原子熒光光譜和X- 射線以及X- 射線熒光光譜。前三種涉及原子外層電子躍遷，后兩種涉及內(nèi)層電子的躍遷。目前一般認(rèn)為原子光譜僅包括前三種。原子發(fā)射光譜分析是基于光譜的發(fā)射現(xiàn)象；原子吸收光譜分析是基于對(duì)發(fā)射光譜的吸收現(xiàn)象；原子熒光光譜分析是基于被光致激發(fā)的原子的再發(fā)射現(xiàn)象。
原子吸收光譜分析的波長(zhǎng)區(qū)域在近紫外和可見光區(qū)。其分析原理是將光源輻射出的待測(cè)元素的特征光譜通過樣品的蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，由發(fā)射光譜被減弱的程度，進(jìn)而求得樣品中待測(cè)元素的含量。
二、 原子吸收光譜分析的特點(diǎn)
1．選擇性強(qiáng)
由于原子吸收譜線僅發(fā)生在主線系，而且譜線很窄，線重疊幾率較發(fā)射光譜要小得多，所以光譜干擾較小選擇性強(qiáng)，而且光譜干擾容易克服。在大多數(shù)情況下，共存元素不對(duì)原子吸收光譜分析產(chǎn)生干擾。由于選擇性強(qiáng)，使得分析準(zhǔn)確快速。
2．靈敏度高
原子吸收光譜分析的方法 之一。火焰原子吸收的相對(duì)靈敏度為ug/ ml - ng / ml；無火焰原子吸收的靈敏度在10-10-10-14之間。如果采取預(yù)富集，可進(jìn)一步提高分析靈敏度。由于該方法的靈敏度高，使分析手續(xù)簡(jiǎn)化可直接測(cè)定，則縮短分析周期加快測(cè)量進(jìn)程 。由于靈敏度高，則需樣量少。微量進(jìn)樣熱核的引入，可使火樂趣的需樣量少至20-300ul。無火焰原子吸收分析的需樣量?jī)H5 – 100ul。固體直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收法僅需0.005 - 30mg，這對(duì)于試樣來源困難的分析是極為有利的。
3．分析范圍廣
4．精密度好
火焰原子吸收法的精密度較好。在日常的微量分析中，精密度為1-3%。如果儀器性能好，采用精密測(cè)量精密度可達(dá)x%。無火焰原子吸收法較火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之內(nèi)。若采用自動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)，則可改善測(cè)定的精密度。
缺點(diǎn)：
原子吸收光譜分析的缺點(diǎn)在于每測(cè)驗(yàn)一種元素就要使用一種元素?zé)舳沟貌僮髀闊?duì)于某些基體復(fù)雜的樣品分析，尚存某些干擾問題需要解決。如何進(jìn)一步提高靈敏度和降低干擾，仍是當(dāng)前和今后原子吸收分析工作者研究的重要課題。
三、 原子吸收光譜分析的應(yīng)用
原子吸收光譜分析現(xiàn)巳廣泛用于各個(gè)分析領(lǐng)域，主要有四個(gè)方面：理論研究；元素分析；有機(jī)物分析；金屬化學(xué)形態(tài)分析
1． 在理論研究中的應(yīng)用：
原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)手段，對(duì)物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測(cè)定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過程和原子化過程，所以用它測(cè)定一些基本參數(shù)有很多優(yōu)點(diǎn)。用電熱原子化器所測(cè)定的一些有元素離開機(jī)體的活化能、氣態(tài)原子擴(kuò)散系數(shù)、解離能、振子強(qiáng)度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。
2． 在元素分析中應(yīng)用
原子吸收光譜分析，由于其靈敏度高、干擾少、分析復(fù)合快速，現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域，目前原子吸收巳成為金屬元素分析工具之一，而且在許多領(lǐng)域巳作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。
原子吸收光譜分析的特點(diǎn)決定了它在地質(zhì)和冶金分析中的重要地位，它不僅取代了許多一般的濕法化學(xué)分析，而且還與X- 射線熒光分析，甚至與中子活化分析有著同等的地位。目前原子吸收法巳用來測(cè)定地質(zhì)樣品中40多種元素，并且大部分能夠達(dá)到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和高純金屬中多種原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量技術(shù)。